辛烷磺酸鈉生產(chǎn)方法和實(shí)驗(yàn)步驟
點(diǎn)擊次數(shù)：2824次 更新時(shí)間：2018-06-21
辛烷磺酸鈉生產(chǎn)方法
方法一：本品制備工藝钖萘磺化、磺化產(chǎn)物與甲醛縮合、中和三大步驟。
將550kg精萘投入反應(yīng)釜中，升溫至50℃，反應(yīng)4h。然后降溫通水蒸氣，水解副產(chǎn)物得1-萘磺酸。水解完成后把物料打入縮聚釜，加入37%的甲醛水溶液，在196kPa壓力下反應(yīng)。后加堿中和至pH值8～10。反應(yīng)結(jié)束。冷卻結(jié)晶，濾出粗品干燥后為成品。
方法二：制備工藝包括甲基萘磺化，磺化產(chǎn)物與甲醛縮合、中和三大步驟。
辛烷磺酸鈉實(shí)驗(yàn)步驟
1、磺化:
在裝有溫度計(jì)、球形冷凝管和滴液漏斗的150mL三口瓶中,加入20mL苯,在不斷攪拌下緩慢滴加14mL8%的發(fā)煙硫酸(約在30min內(nèi)加完),并用冷水浴控制反應(yīng)溫度不超過(guò)75℃。
發(fā)煙硫酸加完后,用電熱套加熱回流2h。使球形冷凝管內(nèi)的苯蒸汽的冷凝界限不超過(guò)球?yàn)橐恕?/div>
2、中和:
當(dāng)反應(yīng)液的溫度達(dá)到100℃,且球形冷凝管中無(wú)苯蒸汽冷凝現(xiàn)象時(shí),則說(shuō)明磺化完成。將物料冷卻至50℃以下,倒入盛有100mL水的燒杯中,用氫氧化鈣和碳酸鈣中和至pH=6。
3、過(guò)濾和分離磺化產(chǎn)物:
過(guò)濾中和液,以除去硫酸鈣。用30mL熱水淋洗濾餅,取出濾餅放入500mL燒杯中,加入50mL熱水,攪拌、過(guò)濾,濾餅再用30mL熱水淋洗,并將洗液與濾液合并。
濾液中加入碳酸鈉,將苯磺酸鈣轉(zhuǎn)變?yōu)殁c鹽。過(guò)濾(抽濾,用雙層濾紙)除去碳酸鈣,并用少量水洗濾餅。
將濾液先用燒杯蒸發(fā),然后轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中蒸發(fā)至有苯辛烷磺酸鈉結(jié)晶出現(xiàn)為止,冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾、干燥。產(chǎn)品稱重,并計(jì)算產(chǎn)率。
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